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理化联科iPore400F比表面积与孔径分析仪-理化联科-新

来源:雷火官方竞技网站 作者:雷火官方官网平台 发布日期:2022-09-13

  /g的高比表面样品的分析精度问题优于0.1%,长期稳定性达到了1%,而且对0.005 ~ 0.1m/g超低比表面积样品实现了氮吸附测定,完全可取代氪吸附,大大压缩了仪器成本和检测成本,达到了世界领先水平。

  iPore 400F可以同时测定4个样品,大大提高了质控分析的效率。这种多站比表面和孔径分析仪是为了解决超低比表面材料的质量控制的痛点问题,按照欧盟标准设计制造的。该仪器从影响比表面积测定的因素入手,严格控制由温度、体积和压力测量带来的误差,采用了一系列新技术,配合全自动智能脱气站,建立了新一代物理吸附仪的技术标准。它包括:

  (1) 全域自动恒温系统:拥有双路进气预热及0.02℃高精度恒温系统,可根据需要在35-50℃之间设定恒定温度;实时显示全区域气路和歧管的系统温度,克服环境带来的误差。

  (2) 压敏死体积恒定专利技术:通过压力传感器和伺服反馈电梯精确控制液氮液位,保持分析过程中死体积恒定。

  (3)32位芯片及电路系统:第一个采用全新32位芯片及电路系统,相比24位系统,压力传感器分析精度提升100倍,确保超低比表面测量的极致精度。

  (4)移动端远程操控及应用支持:iPore系列每台仪器都有SIM卡和IP地址,可以实现

  作为第四代末端设施(Facilities),将是具备“内在智能”的终端设备,可以与移动终端、工业系统等通过各种无线和/或有线的长距离和/或短距离通讯网络实现互联互通(M2M),成为“万物” “管、控、营”一体化中的一员。

  (5)样品管背景吸附扣除功能:对于低表面样品,样品管管壁的吸附已经能够引起足够的误差,导致BET比表面重复性差,无法忽略。iPore 400F的强大能力使之可以测定样品管微弱吸附的等温吸附线,并建立样品测定过程中的背景扣除机制。这不仅极大提高了样品测定的重现性和稳定性,也找到了因样品称重不同导致的测量误差的原因,并得到克服。

  这些新技术的采用,可以使氮吸附测定0.005 m2/g左右的比表面积,大大突破了常规氮吸附的比表面标称下限极值(0.01m2/g),吸附/脱附等温线和孔径分布重复性显著提高,性能明显优于同类国外进口仪器,达到国际领先水平!

  全自动智能脱气系统:在进行气体吸附实验之前,固体表面必须清除污染物,这个样品制备过程被称作脱气。由于脱气温度、脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关,所以BET比表面积结果存在偏差。如何避免因样品处理引起的偏差?如何才算脱气完成?MOF或COF样品是否因为脱气不当导致孔道坍塌?药品和辅料是否因为脱气温度导致分解? 现在iBox 26——世界第一台全自动智能脱气站——iBox 26均可以回答!它不仅外观靓丽,而且内置了压力传感器,可以自动控温、控压,并且具有高温炉全自动升降和快速降温功能。iBox26努力减少人工干预,保证样品处理条件的一致性。

  iPore 400F的成功推出,已经帮助很多希望精准分析低比表面积/超低比表面积样品的用户解决了困扰多年的问题。在新能源、制药、核工业、半导体、电子材料、膜、气凝胶等工业有着广阔的应用前景:

  a)超低比表面样品测定的重复性、重现性和稳定性:仪器的长期稳定性是低比表面材料样品质量检测和质量控制的基础保证。结果表明,iPore 400F的即时重复性偏差优于0.1%,一天重复性偏差优于0.6%,四天长期稳定性优于1.0%。

  b)用氮吸附实现替代氪吸附:氪吸附一般用于比表面在0.0005~0.5m2/g的比表面积的测定,成本高昂,主要应用于医药行业。上述气体吸附分析技术上的突破为药企行业应用带来了的巨大福音,氮吸附已经成功地实现了氪吸附领域的超低比表面积测定,可以覆盖99%的比表面积测定需求。

  c)在标准“介孔仪器”配置上实现氪吸附:当试样比表面小于0.005m2/g时,才需要氪吸附。而新技术同样可以满足氪吸附的条件。即,一台全部采用新技术的iPore可以不需要配备10 torr压力传感器以及分子泵,100%全部满足药企的各种样品的比表面积的测定需求,包括氮吸附和氪吸附。

  d)建立介孔薄膜孔径评价的新方法:气体吸附技术在精度控制上的突破也为介孔薄膜的孔径分析带来佳音,预期这种吸附量极低的孔径分析只需要按照常规操作即可实现测量。

  e)突破传统“介孔仪器”,实现微介孔样品的氮吸附微孔测定:新技术使1000torr传感器的分辨率提高到了10torr级别,不仅将比表面测定的重复性提高一个数量级,而且将微介孔分析的重复性也得到充分保障,对MOF/COF样品的研究开发将起到推动作用。

  f)较大介孔和边际大孔的孔径分析取得突破:过去对30nm以上的峰值孔径很少能做,因为压力传感器必须能够密集分辨和探知百万分之一的压力变化,这大大超出0.15%分辨率的标称值。32位电路系统新技术极大地提高压力传感器的分辨率,至少可分辨3.9 x 10-8的相对压力变化,因此,实现了44nm窄孔孔径的重现性和80nm孔径的测量,为建立气凝胶和氧化铝电池隔膜孔径分析的新方法奠定了坚实的基础。

  综上所述,iPore 400的研发成功及其一系列实验证明,该仪器硬件设计和功能已经达到国际领先水平,并为新一代物理吸附仪的开发树立了新的标准;其前处理系统iBox 26实现了ISO-9277的全部要求,填补了商用脱气站功能的空白,不仅温度控制精度达到国际领先水平,智能化整机性能也同样达到了国际领先水平。创新点:

  1.iPore 400F比表面积及孔径分析仪针对传统氮气物理吸附仪难于测量低比表面积、小样品量样品测量重现性差的技术难题,提出了全域恒温、压敏死体积恒定技术、本底扣除技术、等温体加热炉、32位电子电路系统新思路。 2.经上述技术创新和改进,iPore 400物理吸附分析仪性能达到: a)脱气站精确控温到0.02℃,脱气温度高到600℃,并且可以进行压力控制脱气; b)仪器的比表面重复性偏差:0.1%; c)仪器的比表面重现性偏差:优于1%; d)氮吸附比表面测量标称下限值:0.005m²/g; e)氮吸附测量下限:最低至P/P? 1x10-5。

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